高純剛玉爐管(或坩堝),在利用其高純高溫的優質特性的同時,我們必須要遵循剛玉材質的固有特性(抗熱震性相對較差,不耐急冷急熱),在使用過程中謹慎操作,不當操作會造成爐管或坩堝的炸裂(不會使用的親,請慎重采購)造成爐管或坩堝炸裂的原因分析:
溫差太大:
1.在使用管的時候升溫和降溫速度控制5度/分鐘,越慢越好。急冷急熱是導致剛玉爐管斷管的主要原因之一,使用溫度一般不要超過1650℃;
2.請始終保持管內清潔,用后及時清理真空管式爐爐管內壁,不要殘留一些樣品在管內,以避免發生化學反應,造成剛玉管開裂;
3.在放樣和取樣時不要高于150度,且要緩慢的從邊緣向中心推進。高溫送樣和取樣是造成剛玉管斷裂主要原因,不得用低溫物體觸碰高溫的爐管;
4.在需要通氣氛場所,氣流量不要過大,以每分鐘5~10個氣泡為宜,避免冷氣體流量過大造成爐管溫差過大,使爐管斷裂;
5. 真空管式爐剛玉管在使用中要在管中放隔熱塞(每側一個或兩個),位置是熱區和冷區之間的位置。
重力形變:
高溫使用真空管式爐剛玉爐管,建議在管子兩側加托架,以免造成管子因為重力變形斷裂;
其它原因:
1.在剛玉爐管里面燒的樣品,特別是要燒到1300℃左右的樣品,含水量要少(含水量是指:吸附水,結晶水和在加熱過程中生成的水);含水量多的樣品建議先將樣品120度左右預燒一下,排干水分,再放入到剛玉爐管內燒結反應;
2.新買的爐管子要在5℃/min的升溫速率下,升溫到1300℃烘烤一次然后再用于工作,以消除應力和污染物;
3. 真空管式爐建議升溫速度不要過快的,升溫速度5~8℃/min,極限速度10℃/min,降溫要設置降溫曲線,升溫速率不得高于10℃/min,降溫速率應低于10℃/min(一定要設置降溫速率,切忌在高溫處直接停止程序)
4. 真空管式爐建議升降溫速率:
500℃以下≤5℃/min;
500-800℃≤6℃/min;
800-1000℃≤5℃/min;
1000-1400℃≤3℃/min;
1400-1600℃≤2℃/min
1600℃以上≤1℃/min